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檢測飼用小米粉中淀粉含量- 自動旋光儀法

檢測樣品:小米粉

檢測項目:淀粉含量

方案概述:小米的營養價值很高,含豐富的蛋白質、脂肪和維生素,它不僅可以供食用,入藥還有清熱、清渴、滋陰、補脾腎和腸胃,利小便、治水瀉等功效,又可釀酒;其谷糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡單,重復性好。

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更新時間2020年09月09日

上傳企業上海佳航儀器儀表有限公司

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前言 

小米的營養價值很高,含豐富的蛋白質、脂肪和維生素,它不僅可以供食用,入藥還有清熱、清渴、滋陰、補脾腎和腸胃,利小便、治水瀉等功效,又可釀酒;其谷糠也是豬、雞的良好飼料。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡單,重復性好。 

儀器與試劑 

2.1 儀器 

 

Digipol-P610全自動旋光儀,分析天平,加熱爐容量瓶,漏斗 

2.2 試劑 

乙醇(40%),鹽酸,亞鐵氰化鉀,乙酸鋅(以上試劑均為分析純)

實驗方法

3.1 耗酸量測定

稱取約2.5g制備好的試樣(準確1mg),定量轉移到50mL錐形瓶中,加入25mL水,振搖至形成均勻的懸濁液。將pH計的電極置于懸濁液中,用滴定管在鹽酸溶液至pH3.0±0.1, 劇烈振搖懸濁液,并靜置2min,檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,如果在此過程中,pH升高超過3.1,再用滴定管滴加鹽酸溶液(0.31mol/L),必要時可多次滴加鹽酸,直到不需要更多的鹽酸為止。根據所用鹽酸溶液體積計算出試樣的耗酸量。

3.1 總旋光度的測定

稱取約2.5g制備好的試樣,1mg,定量轉移到干燥的100mL容量瓶中,加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L),振搖至形成均勻的懸濁液,再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L)。加入適當濃度的鹽酸,補足試樣的耗酸量,且使容量瓶中內容物的體積變化不超過1mL。將容量瓶浸入沸水浴中,前3min用力振搖容量瓶,以避免結塊并使懸濁液受熱均勻,振搖時錐形瓶不能離開水浴。如果同時測定多個試樣,容量瓶不要同時放入水浴,每個樣品要間隔一定時間, 以保持水浴沸騰。15min±5s后,取出容量瓶,立即加入溫度不超過10的水30mL,旋動容量瓶,在流水中冷卻至20左右。加入5mL亞鐵氰化鉀液,振搖1min,加入5mL乙酸鋅溶液, 振搖1min,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數毫升濾液,用旋光儀測定濾液的旋光度(α1)。

3.2 乙醇溶解物的旋光度測定

稱取5g制備好的試樣,準確1mg,定量轉移到干燥的100mL容量瓶中,加40mL乙醇溶(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,然后再加40mL乙醇溶液40%),加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量,使瓶中內容物的體積變化不超過1ml。用力振搖,在室溫下靜置1h,在此期間至少每隔10min振搖一次。用乙醇溶液40%稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初數毫升溶液。吸取50mL濾液于100mL容量瓶,加入2.0mL鹽酸溶液(7.73mol/L)用力振搖,并將其浸入沸水浴中。15min±5s后,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過10的水30mL, 轉動容量瓶并在冷水中冷至20左右。加5mL亞鐵氰hua鉀溶液,振搖1min,加5ml乙酸鋅溶液, 振搖1min,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,棄去初數毫升濾,用旋光度測定濾液的旋光度2)

3.3 計算公式

試樣的淀粉含量由下式計算:

α1 --總旋光度的數值,以度表示;

α2 --測定乙醇溶解物的旋光度值,以度表示;

m--測定總旋光度時試料的質量,單位為克(g)

m--測定乙醇溶解物旋光度時試料的質量,單位為克(g)

--在波長為 589.3nm(鈉 線)處測定純淀粉比旋度的數值。其他淀粉及動物飼料中混合淀粉按184.0°計。

結果與討論 

從上表的數據中可以看出,用旋光儀測定的飼用小米粉淀粉含量重復性好,儀器操作簡單,提高了工作效率。

參考文獻

[1]GB/T 20194-2006  飼料中淀粉含量的測定 旋光法.[S]

注意事項

本方法不適用于含有在分析過程中具有光學活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質的產品,如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產品,羽扇豆、富含葡萄糖的產品,如菊首根和菊芋等,此時可用酶法測定淀粉含量,否者測定淀粉含量偏高或偏低。直鏈淀粉超過 40%時,不宜用本法測定淀粉含量,如高直鏈玉米淀粉 HylonVII

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